多晶体冰糖检测

(CMA)     (ISO) (高新技术企业)

1. 样品来源：选取市售3个品牌冰糖及2家生产企业的出厂产品
2. 取样方法：按照GB/T 35887-2018《冰糖》标准要求，采用四分法取样
3. 样品处理：

• 颗粒状样品经玛瑙研钵粉碎至60目细度
• 块状冰糖使用不锈钢切割设备制成5mm×5mm×5mm立方体

4. 保存条件：密封于干燥器中，温度25±2℃，相对湿度≤45%

1. 水分含量：控制范围≤0.45%（GB标准）
2. 蔗糖纯度：要求≥99.5%
3. 还原糖含量：限定≤0.03%
4. 电导灰分：标准值≤0.03%
5. 干燥失重：检测范围≤0.15%

1. 重金属检测：铅（≤0.5mg/kg）、砷（≤0.2mg/kg）
2. 微生物指标：菌落总数、大肠菌群、致病菌
3. 二氧化硫残留：≤10mg/kg（GB2760规定）

1. 晶型结构：正交晶系完整性
2. 色泽度：白冰糖L值≥85，黄冰糖L值≥75
3. 透明度：可见光透射率≥90%
4. 杂质含量：肉眼可见杂质≤1个/100g

1. 水分测定：

• 方法：真空干燥法（GB 5009.3-2016）
• 仪器：MA35水分测定仪（精度0.0001g）
• 参数：温度70±2℃，真空度≤100Pa，干燥至恒重

2. 蔗糖纯度分析：

• 方法：高效液相色谱法（GB/T 35889-2018）
• 仪器配置： • Agilent 1260 Infinity II液相色谱仪 • 糖专用分析柱（5μm，4.6×250mm） • 示差折光检测器
• 流动相：乙腈-水（75:25），流速1.0mL/min

3. 还原糖检测：

• 方法：斐林试剂滴定法（GB/T 5009.7-2016）
• 关键步骤：样品水解→中和处理→亚甲基蓝指示终点

1. X射线衍射（XRD）：

• 仪器：Bruker D8 ADVANCE衍射仪
• 参数：Cu Kα辐射（λ=1.5406Å），扫描速率4°/min
• 应用：晶型鉴别、结晶度计算

2. 扫描电子显微镜（SEM）：

• 设备：Hitachi SU8010场发射电镜
• 处理：样品喷金处理（厚度5nm）
• 观察：晶界形态、晶体缺陷分析

1. 重金属检测：

• 方法：GB 5009.12-2017石墨炉原子吸收法
• 仪器：PerkinElmer PinAAcle 900T原子吸收光谱仪
• 前处理：微波消解（温度180℃，压力3MPa）

2. 微生物检测：

• 培养基：营养琼脂培养基（36±1℃培养48h）
• 设备：BIO-RAD CFX96实时荧光PCR仪（致病菌检测）

1. 原理：建立水分、蔗糖含量的PLS定量模型
2. 仪器：Bruker Matrix-F型傅里叶近红外光谱仪
3. 优势：检测时间由4h缩短至2min，适合在线检测

1. 检测参数：

• 仪器：Thermo Scientific DXR2xi显微拉曼光谱仪
• 激光波长：785nm，功率50mW

2. 应用方向：

• 二氧化硫残留快速筛查
• 掺杂鉴别（葡萄糖、麦芽糖掺假）

1. 差示扫描量热法（DSC）：

• 仪器：TA Q2000型DSC
• 程序：10℃/min升温，氮气保护
• 分析：熔融焓值测定（正常值≥200J/g）

1. 建立HACCP体系：重点监控熬制温度（118-122℃）、结晶速度（0.8-1.2mm/h）
2. 过程检测频率：每批次检测理化指标，每月全项检测
3. 仪器校准规范：建立三级校准制度（日检、周检、年检）

1. 问题表现：水分0.58%（超标），蔗糖98.2%（不足）
2. 检测溯源：

• SEM显示晶体表面微裂纹（干燥不充分）
• XRD图谱杂峰（非糖物质结晶）

3. 工艺改进：调整结晶罐真空度（从-0.085MPa提升至-0.092MPa）

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。