信息概要

本标准参考《化学药品熔点测定法》(ChP 2020),发布于2020年12月,现行有效未废止。该标准规定了通过熔点范围评估物质纯度、晶型特征及热稳定性的方法,适用于固体有机化合物、药物原料及辅料的检测,涵盖毛细管法、自动熔点仪法等技术要求。

检测项目

熔点初熔温度,熔点终熔温度,熔点范围,分解温度,熔融过程中的颜色变化,熔融透明度,熔融流动性,熔融结晶行为,热稳定性,杂质影响分析,多晶型鉴别,升温速率敏感性测试,重复性验证,平行样品偏差率,吸湿性影响评估,氧化稳定性,晶型转变温度,相变焓值关联分析,熔程曲线记录,样品预处理条件适配性。

检测范围

医药原料药,药用辅料,合成中间体,高分子聚合物,石蜡制品,油脂衍生物,金属有机框架材料,化妆品添加剂,农药原药,香精香料,塑料增塑剂,橡胶硫化剂,染料颜料,食品抗氧化剂,纳米材料涂层,电池电解质,陶瓷粘结剂,感光材料,炸药前驱体,生物降解材料。

检测方法

毛细管法(目视观测样品在控温浴中的相变过程),差示扫描量热法(DSC,通过热流变化测定相变温度),热台显微镜法(结合显微观察与温度控制),自动熔点仪法(光电检测熔融透光率突变),热重-差热联用(TGA-DTA,同步分析质量与热效应),显微熔点测定法(高分辨率观测微区熔融行为),动态热机械分析(DMA,表征材料粘弹性变化),红外联用熔点测定(监测熔融过程化学结构变化),X射线衍射法(熔融前后晶型结构对比),库仑法(电化学特性关联熔点),熔融指数测试(量化材料流动特性),激光闪射法(高精度快速测温),视频熔点测定(数字化记录熔融全过程),超声波传播法(声速变化关联相变点),快速扫描量热法(超高速率下的熔点测定)。

检测仪器

全自动熔点测定仪,差示扫描量热仪,热重分析仪,偏光热台显微镜,显微熔点测定系统,动态热机械分析仪,X射线衍射仪,红外光谱仪,激光闪射导热仪,库仑滴定仪,熔融指数测定仪,超声波分析仪,快速扫描量热仪,视频记录熔点仪,恒温油浴槽。

检测标准

化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 617-2006

抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010) HG/T 3713-2019 4.3

抗氧剂168 HG/T 3712-2010 4.2

工业癸二酸 GB/T 2092-1992 4.5

抗氧剂 168 HG/T 3712-2010 4.2

化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 617-2006 A.5

化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 617-2006 4.2

化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 617-2006

化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 617-2006

《化学品测试方法理化特性和物理危险性卷》 (第二版)(中国环境出版社) 102

抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010) HG/T 3713-2019 4.3

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