食品添加剂LC-MS_MS测定

技术概述

食品添加剂LC-MS/MS测定是以液相色谱-串联质谱联用技术为核心手段，对食品中各类添加剂进行高灵敏度定性定量分析的现代检测技术。

检测样品

液相色谱-串联质谱技术对样品基质的适应性强，可覆盖绝大多数常见食品类别，适用的检测样品包括但不限于以下种类：

饮料类：碳酸饮料、果汁及果汁饮料、茶饮料、植物蛋白饮料、功能饮料、乳饮料等；
烘焙及粮食制品：面包、糕点、饼干、月饼、方便面、挂面等；
乳制品：灭菌乳、发酵乳、调制乳、乳粉、奶油等；
肉制品：腌腊肉制品、酱卤肉制品、熏烧烤肉制品、肉灌肠类等；
糖果及甜味食品：硬糖、软糖、巧克力、蜜饯、果冻、口香糖等；
调味品：酱油、食醋、蚝油、复合调味料、香辛料类等；
酒类：白酒、葡萄酒、黄酒、啤酒及配制酒等；
其他类别：罐头食品、冷冻饮品、果酱、蜂蜜制品、保健食品等。

送检样品一般要求液体样品不少于100毫升，固体样品不少于100克，样品应密封包装、标注清晰，并尽可能注明样品名称、批次、生产工艺等信息，以便实验室根据基质特点选择合适的前处理方案。对于易腐败、易挥发性或对光敏感的样品，应采取冷藏、避光等保存措施，确保样品在运输和储存过程中目标物不发生变化，从而保证检测结果的准确性与代表性。

检测项目

食品添加剂LC-MS/MS测定可覆盖的检测项目范围广泛，主要包括甜味剂、防腐剂、着色剂以及其他常见功能类添加剂几大类别，具体项目可根据产品配方标准与监管要求灵活组合。

甜味剂检测项目

甜味剂是食品添加剂LC-MS/MS测定中的高频检测类别，常见项目包括糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、甜蜜素、三氯蔗糖、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷等。此类物质在饮料、蜜饯、糕点中广泛使用，超范围、超限量使用是监管抽检中的重点问题，串联质谱可对其进行高灵敏度筛查与准确定量。

防腐剂检测项目

防腐剂检测项目主要涵盖苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸及其钠盐、丙酸及其盐类、对羟基苯甲酸酯类等。不同食品类别对防腐剂的允许使用品种和限量规定不同，通过多反应监测模式可实现对多种防腐剂的同时测定，有效提升检测效率。

着色剂与护色剂检测项目

合成着色剂常见项目包括柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红等；护色剂则以亚硝酸盐、硝酸盐为代表。着色剂在糖果、饮料、肉制品中使用频繁，非法添加或超量使用的风险较高，是日常监测与风险监测的重要内容。

其他添加剂检测项目

除上述类别外，还可开展抗氧化剂（如特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯）、漂白剂残留（如二氧化硫及亚硫酸盐）、咖啡因、丙二醇、违禁添加物筛查等项目的测定，并可依据相关国家标准、行业标准或实验室方法开展定制化检测方案。

检测方法

样品前处理方法

样品前处理是食品添加剂LC-MS/MS测定流程中的关键环节，常见方法包括溶剂提取法、QuEChERS净化法、固相萃取法以及简单的稀释过滤法等。对于基质简单的饮料类样品，多采用稀释、离心、过滤后直接进样；对于糕点、肉制品、调味品等复杂基质样品，则需通过提取、净化、浓缩等步骤去除蛋白质、脂肪和色素等干扰物质，以降低基质效应，提高检测灵敏度和回收率。

色谱-质谱联用分析条件

色谱分离通常采用反相C18色谱柱，流动相多选用甲醇或乙腈与含甲酸铵、乙酸铵的缓冲水溶液体系，通过梯度洗脱实现多组分的良好分离。质谱检测采用电喷雾离子源，根据目标物性质在正、负离子模式间切换，以多反应监测方式采集信号，为每一目标化合物优选定量离子对与定性离子对，兼顾灵敏度和专属性，实现复杂基质中痕量添加剂的准确捕捉。