多糖降解x射线检测

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多糖降解X射线检测技术概述

一、检测范围 多糖降解X射线检测技术主要应用于天然多糖（如淀粉、纤维素、壳聚糖、透明质酸等）及其衍生物的降解过程分析，涵盖食品工业、生物医药、材料科学及环境工程等领域。检测对象包括降解前后多糖的晶体结构、分子链构象变化、结晶度变化及降解产物的成分分析，适用于热降解、酶解、酸解、氧化降解等多种降解方式的研究。

二、检测项目

1. 晶体结构分析：通过X射线衍射（XRD）图谱解析多糖的晶型转变及晶胞参数变化。
2. 结晶度测定：定量分析降解过程中结晶区与非结晶区的比例变化。
3. 分子链取向与堆砌：研究降解对分子链排列方式的影响。
4. 降解产物表征：结合X射线荧光光谱（XRF）检测降解产物的元素组成及杂质含量。
5. 动态降解监测：利用原位X射线技术实时观察多糖在特定环境（如高温、湿度）下的结构演变。

三、检测仪器

1. X射线衍射仪（XRD）：配备Cu-Kα射线源（波长1.54 Å），用于获取高分辨率衍射图谱。
2. 小角X射线散射仪（SAXS）：分析纳米尺度下的分子链聚集态及粒径分布。
3. X射线荧光光谱仪（XRF）：检测降解产物的元素组成及痕量金属催化剂残留。
4. 同步辐射X射线光源：适用于高精度、高灵敏度的原位动态分析。
5. 联用设备：如XRD-DSC（差示扫描量热）联用系统，同步分析结构与热力学行为。

四、检测方法

1. 样品制备

   • 固体样品：研磨至200目以下粉末，压片后置于样品台；薄膜或纤维样品需固定于专用支架。
   • 液体样品：冷冻干燥后制粉或采用毛细管装载进行原位测试。

2. 测试参数设置

   • 扫描范围：广角XRD通常为5°–50°（2θ），SAXS为0.1°–5°（2θ）。
   • 扫描速度：常规测试为2°/min，高分辨率模式可降至0.5°/min。
   • 电压/电流：X射线管参数通常设置为40 kV/40 mA。

3. 数据分析

   • 使用Jade、TOPAS等软件进行图谱拟合，计算晶面间距（d值）、晶粒尺寸（Scherrer公式）及结晶度（峰面积积分法）。
   • 通过Rietveld精修法解析多晶型混合物的相含量。
   • SAXS数据采用Guinier近似或Pair Distance Distribution Function（PDDF）分析分子链构象。

4. 质量控制

   • 采用标准样品（如硅粉）校准仪器角度与强度。
   • 平行测试3次以上以确保数据重复性，相对标准偏差（RSD）需小于5%。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。