麦草畏原药检测

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检测范围

麦草畏原药的检测范围主要包括原药的有效成分含量、生产过程中产生的中间体、残留溶剂、杂质（如异构体、降解产物等）、理化性质（如水分、pH值、熔点等）以及储存稳定性。此外，还需覆盖重金属残留、微生物污染等安全性指标，确保原药符合国家农药质量标准及国际农化品规范。

检测项目

1. 有效成分含量：测定麦草畏（Dicamba）的纯度及主成分含量。
2. 相关杂质：包括合成中间体（如3,6-二氯水杨酸）、降解产物（如3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）及其他异构体。
3. 水分：控制原药中游离水分的含量。
4. 酸碱度（pH值）：评估原药的酸碱性是否符合工艺要求。
5. 重金属残留：检测铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）等有害元素。
6. 溶剂残留：分析生产过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、甲苯）。
7. 物理性质：包括熔点、溶解度、密度等。
8. 稳定性：通过加速试验和长期试验评估原药的储存稳定性。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于测定有效成分含量及杂质分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：检测有机溶剂残留及挥发性杂质。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测量样品中的水分含量。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：定量分析重金属残留。
5. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助检测特定杂质或稳定性试验中的降解产物。
6. 熔点测定仪：确定原药的熔点范围。
7. pH计：测定原药水溶液的酸碱度。
8. 恒温恒湿箱：用于稳定性加速试验（如40℃/75%相对湿度）。

检测方法

1. 有效成分与杂质分析

   • HPLC法：采用C18色谱柱，流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（pH 2.5），检测波长280 nm，外标法定量。
   • GC-MS法：以氦气为载气，程序升温分离溶剂残留，通过质谱库匹配定性，内标法定量。

2. 水分测定

   • 卡尔费休库仑法：将样品溶解于无水甲醇中，通过电化学滴定测定水分，检测限为0.001%。

3. 重金属检测

   • AAS法：样品经微波消解后，采用石墨炉原子化器测定铅、镉等元素。
   • ICP-MS法：直接测定消解液中的砷、汞等痕量重金属，检测限达ppb级。

4. 酸碱度测定

   • 取1%原药水溶液，使用校准后的pH计在25℃下直接测定。

5. 熔点测试

   • 毛细管法：样品填充至毛细管中，以1℃/min速率升温，观察相变温度。

6. 稳定性试验

   • 加速试验：将样品置于40℃/75% RH条件下储存3个月，定期取样检测有效成分含量及杂质变化。
   • 长期试验：在25℃/60% RH条件下储存12个月，评估实际储存条件下的稳定性。

7. 溶剂残留检测

   • 顶空-GC法：样品在密闭顶空瓶中加热，挥发溶剂经气相色谱分离，FID检测器定量。

8. 微生物限度

   • 参照《中国药典》方法，通过薄膜过滤法检测细菌、霉菌及酵母菌总数。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。