春雷霉素原药检测

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一、检测范围 春雷霉素原药检测涵盖原药原料、中间体及成品制剂的全流程质量监控，具体包括原药纯度检测、化学杂质分析、微生物限度检查、理化性质测定（如溶解度、熔点）以及稳定性试验等环节。

二、检测项目

1. 有效成分含量测定：春雷霉素A/B异构体比例
2. 杂质检测：合成中间体、降解产物（脱氧春雷霉素）
3. 水分含量：卡尔费休法测定游离水及结晶水
4. 重金属残留：铅、砷、汞、镉总量控制
5. 微生物指标：需氧菌总数、霉菌酵母菌检测
6. 溶剂残留：甲醇、乙醇等有机溶剂残留量
7. pH值测定：1%水溶液的酸碱度检测

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备DAD检测器，用于主成分定量分析
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：检测挥发性杂质及溶剂残留
3. 原子吸收光谱仪（AAS）：重金属元素定量分析
4. 卡尔费休水分测定仪：库仑法微量水分检测
5. 紫外分光光度计：特定波长下的纯度检测
6. 微生物培养箱：30-35℃恒温培养环境控制
7. 熔点测定仪：毛细管法熔点范围测定

四、检测方法

1. 主成分定量：采用HPLC法（中国药典2020版通则0512），C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0），检测波长230nm，流速1.0mL/min

2. 杂质分析：

• 已知杂质：外标法结合相对保留时间定性定量
• 未知杂质：面积归一化法控制总杂≤1.0%

3. 重金属检测：按《中国药典》0821重金属检查法，样品灰化处理后采用石墨炉原子吸收法测定

4. 水分测定：卡尔费休库仑法（药典通则0832），精确度达0.001%

5. 微生物检测：薄膜过滤法（药典通则1105/1106），TSA培养基培养3天

6. 残留溶剂：顶空气相色谱法（ICH Q3C），检测限≤10ppm

7. pH值测定：电位法（药典通则0631），使用经校准的复合玻璃电极

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。