环嗪酮原药检测

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检测范围

环嗪酮原药的检测范围包括原药产品本身、生产过程中的中间体、农药制剂中的环嗪酮含量，以及环境样本（如土壤、水体）中的残留量检测。检测对象涵盖原料药纯度、杂质成分、理化性质指标及残留限量等。

检测项目

1. 有效成分含量：测定环嗪酮原药中主成分的百分比纯度。
2. 杂质分析：包括合成副产物、未反应原料、异构体比例及降解产物（如三嗪类衍生物）。
3. 理化性质：水分含量、pH值、熔点、溶解度、挥发性等。
4. 残留检测：环境样本中环嗪酮的残留浓度，需符合国家或国际限量标准。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于有效成分及杂质定量分析，配备紫外检测器或二极管阵列检测器。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：检测挥发性杂质及残留物。
3. 紫外-可见分光光度计：辅助测定特定波长下的吸光度，用于纯度验证。
4. 卡尔费休水分测定仪：精确测定原药中的水分含量。
5. 熔点测定仪：分析环嗪酮的熔点范围。
6. pH计：检测原药水溶液的酸碱度。

检测方法

1. 有效成分测定（HPLC法）

   • 色谱条件：C18色谱柱，流动相为乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min，柱温30℃，检测波长254 nm。
   • 样品处理：原药溶解于甲醇，过0.45 μm滤膜后进样，外标法定量。

2. 杂质分析（GC-MS法）

   • 条件：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始80℃保持2 min，以10℃/min升至280℃），EI离子源。
   • 步骤：样品经丙酮萃取，浓缩后进样，对比标准品质谱图定性，峰面积归一化法计算杂质比例。

3. 水分测定（卡尔费休法）

   • 精确称取原药样品，溶解于无水甲醇，直接滴定至终点，根据消耗的卡尔费休试剂体积计算水分含量。

4. 残留检测（固相萃取-HPLC法）

   • 土壤/水体前处理：土壤样品用乙腈超声提取，水体样品经固相萃取柱（C18）富集净化。
   • 检测条件：同有效成分HPLC法，定量限（LOQ）需达到0.01 mg/kg。

5. pH值测定

   • 配制10%环嗪酮水溶液，使用校准后的pH计直接测定，平行测试3次取平均值。

6. 异构体比例分析（手性色谱法）

   • 采用手性色谱柱（如Chiralpak AD-H），正己烷-异丙醇（90:10）为流动相，检测环嗪酮异构体比例。

检测标准依据：GB/T 19136-2016（农药原药检测通用方法）、NY/T 1860-2016（农药残留检测规范）。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。