精吡氟禾灵原药检测

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精吡氟禾草灵原药检测技术规范

一、检测范围

1. 精吡氟禾草灵原药（有效成分含量≥95%）
2. 生产过程中的中间体及副产物
3. 制剂产品中的有效成分均匀性
4. 储存稳定性及降解产物分析

二、检测项目

1. 主成分含量测定：精吡氟禾草灵有效成分定量分析
2. 杂质检测：
   • 合成中间体残留（如2-氯-5-三氟甲基吡啶）
   • 异构体比例（α/β体比例控制）
   • 降解产物（水解产物、氧化产物）
3. 理化指标：
   • 水分含量（卡尔费休法）
   • pH值（1%水溶液）
   • 熔点范围（毛细管法）
4. 功能性指标：
   • 悬浮率（CIPAC MT 184）
   • 润湿时间（GB/T 5451）

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）
   • 配置：C18色谱柱（250×4.6 mm, 5 μm）
   • 检测器：DAD检测器（检测波长230 nm）
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）
   • 色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）
   • 离子源：EI源（70 eV）
3. 卡尔费休水分测定仪
   • 库仑法：检测限0.001%
4. 激光粒度分析仪
   • 测量范围：0.02-2000 μm
5. 紫外-可见分光光度计
   • 波长范围：190-900 nm

四、检测方法

1. 主成分定量分析（HPLC法）

   • 流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液（65:35）
   • 流速：1.0 mL/min，柱温30℃
   • 外标法定量，RSD≤1.5%

2. 杂质谱分析（GC-MS法）

   • 程序升温：80℃（2 min）→10℃/min→280℃（10 min）
   • 进样口温度：250℃，传输线温度：280℃
   • NIST质谱库比对定性

3. 悬浮率测定（CIPAC MT 184）

   • 标准硬水配制：342 mg/L CaCl₂·2H₂O + 139 mg/L MgCl₂·6H₂O
   • 沉降时间30 min，取上层9/10悬浮液分析

4. 异构体比例测定（手性HPLC法）

   • 手性柱：Chiralpak AD-H（250×4.6 mm）
   • 流动相：正己烷-异丙醇（90:10）
   • 保留时间差≥1.5 min

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。