氨基寡糖素原药检测

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检测范围

氨基寡糖素原药的检测范围涵盖原药原料、中间体、成品制剂及其相关辅料。具体包括：

1. 原药纯度：检测有效成分含量及杂质残留。
2. 生产过程控制：中间体合成阶段的中间产物及未反应原料的监测。
3. 成品质量：制剂中氨基寡糖素的稳定性、均匀性及安全性评估。
4. 储存条件影响：长期储存后原药的理化性质变化分析。

检测项目

1. 有效成分含量：氨基寡糖素主成分的定量分析。
2. 杂质检测：包括相关杂质（如脱乙酰化产物）、未知杂质及溶剂残留（如甲醇、乙酸乙酯）。
3. 水分测定：采用卡尔·费休法或干燥失重法。
4. 重金属检测：铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）等限量分析。
5. 炽灼残渣：检测无机杂质含量。
6. pH值：溶液的酸碱度测定。
7. 分子量分布：通过凝胶渗透色谱法（GPC）评估寡糖链长度分布。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量测定及杂质分析。
2. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：定量检测特定波长下的吸光度。
3. 气相色谱仪（GC）：检测挥发性溶剂残留。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）：重金属元素定量分析。
5. 卡尔·费休水分测定仪：精确测定样品水分含量。
6. 凝胶渗透色谱仪（GPC）：分析分子量分布及聚合度。
7. pH计：测定溶液酸碱度。

检测方法

1. 氨基寡糖素含量测定

   • HPLC法：采用C18色谱柱，流动相为乙腈-水（含0.1%三氟乙酸），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm。外标法定量。
   • 标准曲线：以氨基寡糖素对照品绘制线性范围（0.1–10 mg/mL）。

2. 杂质分析

   • 梯度洗脱HPLC：分离并定量相关杂质，杂质总量需符合《FAO/WHO农药标准》要求（≤2.0%）。
   • GC法：顶空进样检测溶剂残留，参照《中国药典》第四部通则。

3. 水分测定

   • 卡尔·费休法：称取样品0.5 g，滴定至终点，计算水分含量（限度≤5.0%）。

4. 重金属检测

   • AAS法：样品经微波消解后，测定铅、镉、汞、砷含量，限量参考《GB 5009.268-2016》。

5. 分子量分布测定

   • GPC法：以葡聚糖标准品为对照，计算数均分子量（Mn）和分布系数（PDI）。

6. pH值测定

   • 配制1%氨基寡糖素水溶液，25℃下校准pH计后直接测定，范围控制在5.0–7.0。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。