氯磺隆原药检测

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检测范围

氯磺隆原药的检测范围涵盖原药有效成分含量、杂质成分分析、理化性质测定以及残留检测。具体包括原药生产过程中的中间体、成品原药、农药制剂、环境样本（如土壤、水体）、农产品（如谷物、蔬菜）中氯磺隆残留量的测定。

检测项目

1. 有效成分含量：氯磺隆（Chlorsulfuron）的定量分析。
2. 杂质分析：合成过程中产生的副产物（如未反应原料、中间体）及降解产物。
3. 理化指标：熔点、溶解度、水分含量、pH值、悬浮率、热稳定性等。
4. 残留检测：农产品及环境中氯磺隆的残留量及其代谢产物。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于定量分析氯磺隆有效成分及杂质。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：检测挥发性杂质及代谢产物。
3. 紫外-可见分光光度计：辅助定性分析及部分杂质检测。
4. 水分测定仪：测定原药水分含量（如卡尔费休法）。
5. 熔点仪：测定原药熔点范围。
6. 稳定性试验箱：评估原药在不同温度、湿度条件下的稳定性。

检测方法

1. 有效成分定量（HPLC法）

   • 色谱条件：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 3.0）（40:60, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。
   • 样品前处理：原药经甲醇溶解后超声萃取，0.45 μm滤膜过滤后进样。

2. 杂质分析（GC-MS法）

   • 条件：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始80℃保持2 min，以10℃/min升至280℃，保持5 min），EI离子源（70 eV）。
   • 前处理：原药经乙酸乙酯萃取，氮吹浓缩后进样。

3. 残留检测（QuEChERS-HPLC法）

   • 提取：农产品样本（如小麦）粉碎后，用乙腈振荡提取，加入无水硫酸镁和氯化钠脱水盐析。
   • 净化：取上清液经PSA吸附剂净化，离心后过滤进样。
   • 定量限（LOQ）：0.01 mg/kg。

4. 水分测定（卡尔费休法）

   • 称取0.5 g样品溶解于无水甲醇中，采用库仑法水分测定仪直接测定。

5. 热稳定性测试

   • 将原药置于54℃±2℃恒温箱中储存14天，观察外观变化并测定有效成分降解率。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。