稀土金属及其氧化物中非稀土杂质检测

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检测范围

稀土金属及其氧化物中的非稀土杂质检测主要针对以下两类材料：

1. 稀土金属：包括镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）等单质金属及其合金。
2. 稀土氧化物：如氧化镧（La₂O₃）、氧化铈（CeO₂）、氧化钕（Nd₂O₃）、氧化钇（Y₂O₃）等化合物。 检测对象涵盖块状、粉末及溶液形态的样品，重点关注工业级和高纯度（≥99.9%）材料的杂质控制。

检测项目

非稀土杂质检测项目主要包括：

1. 金属杂质：铁（Fe）、铝（Al）、钙（Ca）、镁（Mg）、钠（Na）、钾（K）、钛（Ti）、铬（Cr）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）等。
2. 非金属杂质：硅（Si）、硫（S）、磷（P）、氯（Cl）、碳（C）等。
3. 气体杂质：氧（O）、氮（N）、氢（H）等（针对高纯稀土金属）。

检测仪器

1. 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：用于多元素同时分析，检测限达ppm级。
2. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：适用于痕量元素（ppb级）分析，如重金属杂质。
3. X射线荧光光谱仪（XRF）：快速筛查固体样品中的主量及微量杂质。
4. 辉光放电质谱仪（GD-MS）：专用于高纯稀土金属中超痕量杂质（ppt级）检测。
5. 碳硫分析仪/氧氮氢分析仪（LECO）：测定C、S、O、N、H等气体元素。
6. 原子吸收光谱仪（AAS）：针对特定单一元素（如Fe、Ca）的定量分析。

检测方法

1. ICP-OES/ICP-MS法

   • 样品前处理：将稀土金属或氧化物用硝酸、盐酸或混合酸（如HNO₃+HCl）消解，转化为溶液。
   • 标准曲线法：配制含目标杂质元素的标准溶液，建立浓度-强度关系曲线。
   • 干扰校正：通过基体匹配或内标法（如添加钪（Sc）或铑（Rh））消除稀土基体干扰。

2. GD-MS法

   • 固体直接进样：将高纯稀土金属加工成电极，在氩气氛围中激发辉光放电，离子化后通过质谱分离检测。
   • 半定量分析：采用相对灵敏度因子（RSF）校准杂质含量。

3. XRF法

   • 压片法：将粉末样品与粘结剂混合压制成片，或直接分析块状样品表面。
   • 无标样分析：依赖仪器内置基本参数法（FP）计算杂质浓度。

4. 气体元素检测

   • 红外吸收法：用于C、S分析（如LECO CS844）。
   • 热导检测法：用于O、N、H分析（如LECO ONH836）。

5. 标准依据

   • 国际标准：ASTM C1239、ISO 13528等。
   • 国内标准：GB/T 12690（稀土金属及其氧化物化学分析方法）、GB/T 18115（稀土杂质测定）。

（注：实际检测需根据材料形态、纯度级别及目标杂质选择合适的仪器组合和方法。）

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。