三苯基膦氯化铑检测

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检测范围

三苯基膦氯化铑（RhCl(PPh₃)₃）的检测主要应用于化工合成、药物研发、催化反应研究及贵金属回收等领域。具体场景包括：

1. 催化剂质量控制：评估其在氢化、羰基化等反应中的纯度及活性。
2. 反应后残留检测：监测反应体系中未消耗的催化剂或分解产物。
3. 环境与安全检测：分析工业废料、废水中的铑元素含量，确保符合环保标准。

检测项目

1. 主成分分析：三苯基膦氯化铑的纯度及含量。
2. 金属元素分析：铑（Rh）的定量测定。
3. 配体检测：三苯基膦（PPh₃）的残留量及结合状态。
4. 氯含量测定：游离氯或结合氯的定量分析。
5. 杂质分析：有机杂质（如溶剂残留、副产物）及无机杂质（如其他金属离子）。
6. 物理性质测试：溶解性、热稳定性及颗粒度分布。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度分析和有机杂质分离。
2. 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：精准测定铑元素含量。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：定量分析配体浓度。
4. 离子色谱仪（IC）：检测氯离子含量。
5. 热重分析仪（TGA）：评估热稳定性及分解温度。
6. 激光粒度分析仪：测量催化剂颗粒的粒径分布。
7. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：分析挥发性有机杂质。

检测方法

1. 主成分纯度检测
   • HPLC法：采用C18反相色谱柱，以乙腈-水（70:30）为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。通过外标法计算主成分含量。
2. 铑元素定量分析
   • ICP-OES法：样品经硝酸-盐酸混合溶液消解后，选择Rh 343.489 nm谱线进行测定，标准曲线法定量。
3. 氯含量测定
   • 离子色谱法：样品溶解后过0.22 μm滤膜，采用AS11-HC色谱柱，氢氧化钾淋洗液梯度洗脱，电导检测器定量。
4. 三苯基膦配体检测
   • UV-Vis法：基于PPh₃在275 nm处的特征吸收峰，以甲苯为溶剂，标准曲线法计算浓度。
5. 热稳定性测试
   • TGA法：氮气氛围下，以10 ℃/min升温至800 ℃，记录质量损失曲线，评估分解特性。
6. 颗粒度分布分析
   • 激光散射法：样品分散于异丙醇中，超声处理5 min后，采用Mie理论模型计算粒径分布。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。