石墨烯定性检测

(CMA)     (ISO) (高新技术企业)

检测范围

石墨烯定性检测的范围主要包括以下几类样品：

1. 原材料：如石墨、氧化石墨烯（GO）、还原氧化石墨烯（rGO）等原料的纯度及结构特征。
2. 中间产物：制备过程中生成的石墨烯衍生物或复合材料。
3. 最终产品：如石墨烯薄膜、粉末、分散液及与其他材料（如聚合物、金属）的复合物。
4. 环境残留：检测生产或应用过程中可能释放到环境中的石墨烯残留物。

检测项目

1. 结构特征：单层或多层石墨烯的判定、晶格完整性（如缺陷密度）。
2. 层数及厚度：单层、双层或多层石墨烯的层数确认。
3. 表面官能团：含氧基团（如羟基、羧基）或化学修饰基团的定性分析。
4. 杂质分析：金属催化剂残留、无定形碳或其他非石墨烯碳结构的检测。
5. 分散性评估：液体介质中石墨烯的均匀分散状态及团聚程度。

检测仪器

1. 拉曼光谱仪（Raman Spectroscopy）：用于分析石墨烯的层数、缺陷（D峰与G峰强度比）及晶格结构。
2. 原子力显微镜（AFM）：通过厚度测量直接判定单层或多层石墨烯。
3. 透射电子显微镜（TEM）：观察石墨烯的微观形貌、层数及边缘结构。
4. X射线衍射仪（XRD）：检测石墨烯的晶体结构及层间距。
5. X射线光电子能谱（XPS）：分析表面元素组成及官能团类型。
6. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：识别化学修饰或氧化石墨烯中的官能团。
7. 扫描电子显微镜（SEM）：快速表征石墨烯的表面形貌及宏观缺陷。
8. 热重分析仪（TGA）：评估石墨烯的热稳定性及杂质含量。

检测方法

1. 拉曼光谱法

   • 步骤：将样品置于载玻片上，通过激光激发获得拉曼光谱。
   • 判定依据：单层石墨烯的2D峰为单峰且半高宽较窄；缺陷程度由D峰与G峰的强度比（I_D/I_G）量化。

2. AFM厚度测量法

   • 步骤：将石墨烯分散于硅片基底，通过探针扫描表面形貌并测量高度差。
   • 判定依据：单层石墨烯厚度约0.34-1 nm，多层厚度呈阶梯式增加。

3. TEM层数分析法

   • 步骤：制备超薄样品，利用电子束穿透样品成像。
   • 判定依据：单层石墨烯在TEM下呈透明状，边缘可观察到单原子层折叠特征。

4. XPS官能团定性

   • 步骤：样品表面经X射线激发后，检测光电子能量谱。
   • 判定依据：C1s谱中结合能分峰拟合（如284.5 eV对应C-C键，286-288 eV对应C-O或C=O键）。

5. FTIR化学修饰检测

   • 步骤：将样品与KBr压片，扫描红外吸收光谱。
   • 判定依据：氧化石墨烯在~1720 cm⁻¹（C=O）、~1400 cm⁻¹（C-O）处出现特征峰。

6. TGA杂质检测

   • 步骤：在惰性气氛中以恒定速率升温，记录质量损失曲线。
   • 判定依据：纯石墨烯在600℃以下质量损失＜5%；残留物质量反映金属催化剂含量。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。