单晶衍射检测

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检测范围

单晶衍射检测主要适用于无机晶体、有机晶体、金属配合物、矿物材料、药物分子及新型功能材料等单晶样品的结构分析。其检测对象需满足单晶完整性（无明显缺陷）、尺寸适宜（通常为0.1~0.5 mm）且具有足够衍射能力的要求。该技术可广泛应用于化学、材料科学、矿物学、生物学及制药领域，用于解析原子/分子级别的晶体结构信息。

检测项目

1. 晶体结构解析：确定晶胞参数（a、b、c、α、β、γ）、空间群及原子坐标。
2. 键长与键角分析：量化分子内化学键的长度、角度及构型。
3. 各向异性参数测定：分析原子热振动参数（B因子）及各向异性位移。
4. 绝对构型确认：通过Flack参数或Bijvoet差异法确定手性分子的绝对构型。
5. 晶体缺陷与无序结构分析：识别晶体中原子占位无序、溶剂分子无序或晶格缺陷。
6. 相变与温度依赖性研究：通过变温单晶衍射分析晶体结构随温度的变化规律。

检测仪器

1. 单晶衍射仪：常用型号包括Bruker D8 VENTURE、Rigaku XtaLAB Synergy-S、Oxford Diffraction SuperNova等。
2. X射线源：采用Mo-Kα（λ=0.71073 Å）或Cu-Kα（λ=1.54184 Å）靶的微焦斑X射线发生器。
3. 探测器：配备CCD（电荷耦合器件）或HyPix-3000等高灵敏度二维探测器。
4. 低温装置：液氮低温系统（通常为100 K）用于稳定热敏感样品。
5. 附属设备：包括样品定位显微镜、测角仪及自动进样器。

检测方法

1. 样品准备：

   • 挑选完整单晶，粘附于玻璃纤维或尼龙环上，固定于测角仪中心。
   • 低温测试时需将样品快速转移至液氮气流中冷却。

2. 数据采集：

   • 使用ω-扫描或φ-扫描模式收集衍射点，覆盖倒易空间全范围。
   • 设置曝光时间（通常为5~30秒/帧），确保信噪比（I/σ>10）。

3. 数据处理：

   • 通过SAINT或CrysAlisPro软件进行积分、校正及吸收效应修正。
   • 使用SADABS或Multi-Scan方法校正经验吸收。

4. 结构解析与精修：

   • 采用直接法（SHELXD）或帕特森法解析初始结构模型。
   • 利用SHELXL或Olex2软件进行最小二乘法精修，优化原子坐标、占位率及热参数。
   • 最终通过R因子（R1<0.05）、GOF值（接近1.0）及差值傅里叶图验证结构可靠性。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。