氟氯氰菊酯原药检测

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氟氯氰菊酯原药检测

一、检测范围 氟氯氰菊酯原药的检测范围涵盖原药有效成分含量、杂质成分、理化性质及安全性指标，包括但不限于：

1. 氟氯氰菊酯原药主成分（顺式、反式异构体比例）。
2. 相关杂质（如水分、酸度、不溶物、挥发性溶剂残留等）。
3. 物理性质（熔点、溶解性、稳定性等）。
4. 安全性指标（重金属含量、农药残留降解产物）。

二、检测项目

1. 有效成分分析：氟氯氰菊酯含量测定及异构体比例。
2. 杂质检测：水分（≤0.5%）、酸度（以H₂SO₄计≤0.3%）、丙酮不溶物（≤0.5%）、溶剂残留（如二甲苯≤1.0%）。
3. 理化性质测试：熔点（60-70℃）、溶解性（正己烷、甲醇等溶剂中的溶解度）。
4. 稳定性测试：热贮稳定性（54±2℃下14天，分解率≤5%）。
5. 安全指标：重金属（Pb≤20mg/kg、As≤5mg/kg）及降解产物（如三氟羧酸）。

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV），用于主成分及异构体定量分析。
2. 气相色谱仪（GC）：结合ECD或FID检测器，分析挥发性溶剂残留及降解产物。
3. 卡尔费休水分测定仪：测定原药中水分含量。
4. 熔点测定仪：测定原药熔点范围。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属铅（Pb）、砷（As）含量。
6. 恒温培养箱：用于热贮稳定性试验。

四、检测方法

1. 主成分分析（GB/T 20695-2022）：

   • 色谱条件：C18色谱柱，流动相为乙腈-水（75:25），流速1.0mL/min，检测波长230nm。
   • 定量方法：外标法计算顺式/反式异构体总含量（≥98.0%为合格）。

2. 水分测定（GB/T 1600-2021）：

   • 卡尔费休库仑法，称取0.5g样品，直接进样测定。

3. 溶剂残留检测（CIPAC MT 46）：

   • 气相色谱法，HP-5毛细管柱（30m×0.32mm），程序升温（50℃→250℃），FID检测器。

4. 热贮稳定性测试（GB/T 19136-2021）：

   • 样品密封于安瓿瓶，54℃恒温14天，测定分解率。

5. 重金属检测（GB 5009.74-2014）：

   • 湿法消解后，原子吸收光谱法测定铅、砷含量。

（注：检测方法需依据最新国家标准或国际农药分析协作委员会（CIPAC）方法执行。）

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。