无水乙酸钠检测

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无水乙酸钠检测技术规范

一、检测范围 无水乙酸钠的检测适用于化工、制药、食品添加剂、实验室试剂等领域，涵盖原料验收、生产过程控制、成品质量检验及储存稳定性监测等环节。

二、检测项目

1. 纯度检测：测定无水乙酸钠的主成分含量（CH₃COONa）。
2. 水分测定：检测样品中残留水分（需符合无水要求）。
3. 重金属检测：铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）等有害元素限量分析。
4. 氯化物检测：评估杂质氯化钠（NaCl）含量。
5. pH值测定：验证溶液酸碱度是否符合标准。
6. 灼烧残渣：检测高温灼烧后残留无机物含量。
7. 外观与性状：观察样品的颜色、结晶状态及溶解性。

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度分析和杂质定量。
2. 卡尔费休水分测定仪：精确测定微量水分。
3. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属元素分析。
4. 紫外-可见分光光度计：特定杂质（如氯化物）的比色法检测。
5. pH计：校准后测量溶液pH值。
6. 马弗炉：用于灼烧残渣实验。
7. 分析天平（精度0.1mg）：精确称量样品。

四、检测方法

1. 纯度检测

   • 方法：采用滴定法（如非水滴定）或HPLC法，参照《中国药典》或ASTM标准。
   • 步骤：溶解样品后，通过酸碱滴定或色谱分离定量主成分。

2. 水分测定

   • 方法：卡尔费休库仑法（GB/T 6283），适用于微量水分（≤0.1%）。
   • 步骤：样品溶解于甲醇，电解液中水分与碘反应，根据电量计算含水量。

3. 重金属检测

   • 方法：AAS法（GB/T 5009.74）或ICP-MS法（USP <231>）。
   • 步骤：样品灰化或酸消解后，测定特定波长下的吸光度或质谱信号。

4. 氯化物检测

   • 方法：硝酸银比浊法（GB/T 9729）。
   • 步骤：样品酸化后加入硝酸银，通过比色法测定浊度，计算Cl⁻含量。

5. pH值测定

   • 方法：直接测定法（GB/T 9724）。
   • 步骤：配制10%水溶液，用校准后的pH计测量。

6. 灼烧残渣

   • 方法：高温灼烧法（药典通则0841）。
   • 步骤：称取样品于坩埚中，800℃灼烧至恒重，计算残渣百分比。

7. 外观与性状

   • 方法：目视观察及溶解性测试。
   • 步骤：记录样品颜色、结晶形态，测试其在水或乙醇中的溶解速度及澄清度。

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。