丁硫克百威原药检测

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丁硫克百威原药检测分析

一、检测范围

1. 丁硫克百威原药有效成分含量测定。
2. 原药中水分、酸度/碱度、不溶物等理化指标检测。
3. 原药中相关杂质（如克百威、3-羟基克百威等降解产物）的定性及定量分析。
4. 原药中重金属（如铅、砷、镉、汞）残留检测。
5. 原药稳定性及贮存条件评估。

二、检测项目

1. 有效成分含量：丁硫克百威（C₂₀H₂₄N₂O₅S）的质量分数。
2. 理化指标：
   • 水分（Karl Fischer法）
   • pH值（酸碱度）
   • 熔点（毛细管法）
   • 溶解度（水、有机溶剂）
3. 杂质分析：
   • 克百威（Carbofuran）残留量
   • 3-羟基克百威、3-酮基克百威等降解产物
   • 合成副产物（如异氰酸酯类化合物）
4. 重金属检测：铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）含量。
5. 溶剂残留：甲醇、甲苯等有机溶剂的残留量。

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于丁硫克百威有效成分及杂质含量测定。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：检测挥发性杂质及溶剂残留。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助定性定量分析。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）：测定重金属元素含量。
5. 卡尔费休水分测定仪：精准检测原药中水分含量。
6. 熔点仪：测定原药熔点范围。
7. pH计：测定原药酸碱度。

四、检测方法

1. 有效成分检测：

   • HPLC法：
     • 色谱柱：C18反相色谱柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm）。
     • 流动相：甲醇-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min。
     • 检测波长：280 nm，外标法定量。

2. 杂质分析：

   • GC-MS法：
     • 色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
     • 程序升温：初始60 ℃，以10 ℃/min升至280 ℃，保持5 min。
     • 电离方式：EI源，全扫描模式（m/z 50-500）。

3. 重金属检测：

   • AAS法：
     • 样品前处理：微波消解后，硝酸-过氧化氢体系溶解。
     • 检测波长：铅（283.3 nm）、砷（193.7 nm）、镉（228.8 nm）、汞（253.7 nm）。

4. 水分测定：

   • 卡尔费休法：采用库仑法或容量法，称样量0.5-1.0 g，重复3次取均值。

5. pH值测定：

   • 称取1.0 g原药溶于100 mL去离子水，磁力搅拌后直接测定。

（注：以上方法参数参考GB/T 19138、CIPAC等标准，实际检测需依据现行版标准调整。）

注意：因业务调整，暂不接受个人委托测试望见谅。